高溫真空管式爐運行中涉及高溫燙傷、真空泵返油、氣體泄漏等多重風險。本文結合行業(yè)安全標準,梳理關鍵操作步驟與應急預案。
一、實驗前檢查清單
設備狀態(tài)確認:
檢查加熱區(qū)絕緣陶瓷是否破損,避免短路;
確認真空泵油位在標線以上,且無乳化現(xiàn)象。
樣品預處理:
粉末樣品需壓制成塊,防止高溫揮發(fā)污染爐管;
含硫/鹵素樣品需預先除雜,避免腐蝕加熱體。
氣體管路測試:
用肥皂水檢測氣路接口,確保無泄漏;
充氣前先排空管內真空,防止氣壓沖擊損壞密封圈。
二、運行中關鍵控制點
升溫階段:
以≤5℃/min速率升溫至600℃,保溫30分鐘以消除熱應力;
超過1000℃時禁止打開爐門,防止石英管炸裂。
真空保持:
真空度低于10?3 Pa時方可通入反應氣體;
定期記錄壓力變化,若1小時內上升超過10%,需立即停機檢查。
降溫規(guī)范:
自然冷卻至300℃以下方可關閉循環(huán)水,防止熱脹冷縮導致法蘭變形;
緊急停機時,開啟爐門需佩戴防熱面罩及隔熱手套。
三、典型事故應急處理
真空泵冒煙:立即切斷電源,檢查油路是否堵塞,更換變質泵油;
加熱體斷路:使用備用加熱區(qū)繼續(xù)實驗,同時聯(lián)系維修更換;
氣體泄漏報警:觸發(fā)ESO緊急停機系統(tǒng),疏散人員并通風30分鐘。
專家提醒:操作人員需通過高溫設備安全認證培訓,實驗室應配備滅火毯、防毒面具等應急物資。